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玻璃鱗片的定量定性分析方法
發(fā)布時間:2021-11-8 9:36:36      點擊次數(shù):683

玻璃鱗片分析主要包括:定性分析與定量分析。

1、定性分析

主要用于替代玻璃鱗片的顏料,包括云母氧化鐵、滑石粉、石英砂等。這些顏料在未加入涂料時,很容易通過顏色、密度等加以區(qū)別,但是制成涂料成品后再進(jìn)行定性分析,則不那么容易。由于玻璃鱗片、云母氧化鐵與滑石粉均具有片狀結(jié)構(gòu),因此不能通過測量顏料的扁率加以區(qū)分。

一種通過從涂料中將顏料與樹脂分離,并通過顯微鏡觀察的方法,可以較為快速地對涂料中的玻璃鱗片進(jìn)行定性分析。其原理是將顏料通過離心分離方式提取出來,制成相當(dāng)薄的試樣,通過顯微鏡觀察顏料的形狀、顏色等,來確認(rèn)是否含有玻璃鱗片。其實驗方法如下:

(1)稱量約10g涂料主劑,置于50ml離心管中,加入約20ml混合溶劑(推薦使用廠家指定的溶劑),以細(xì)棒輕輕攪勻,黏附在棒上的固體以約10ml溶劑沖回離心管中,加入混合溶劑到離心管的4/5處。

(2)用塞子塞住離心管,防止溶劑揮發(fā),在轉(zhuǎn)速2000~10000r/min下分離15~25min。應(yīng)在能分離的情況下,盡可能使用較低的轉(zhuǎn)速。

(3)將離心分離后的上層清液倒出,將沉淀物重復(fù)洗滌4次后,將第4次洗滌所得的沉淀物,加入30ml溶劑攪勻后,待用。

(4)在通風(fēng)櫥里安裝抽濾設(shè)備,檢查氣密性。布氏漏斗中放置濾紙,往濾紙上加少量溶劑,開啟抽氣泵,使濾紙緊貼于漏斗底上。

(5)打開抽氣泵,將第三步所得的混合液體倒入布氏漏斗,進(jìn)行抽濾,待抽濾近干時,關(guān)閉抽氣泵,往固體上滴加少量溶劑,靜置片刻,再將其抽干。

(6)將濾餅取出,置于表面皿上,在(105±2)℃的烘箱里干燥1h。

(7)用一條寬度略窄于載玻片的透明膠帶,輕輕地貼在濾餅上,略加壓力,使松散的顏料在膠帶上黏附薄薄一層,然后將膠帶貼在載玻片上。

(8)將載玻片置于顯微鏡下,選擇適宜的放大倍率,旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)器至物象清晰。觀察是否有無色透明的玻璃鱗片狀顏料。相對而言,云母氧化鐵呈黑紫色片狀,滑石粉呈白色片狀,石英砂及其它顏料呈粒狀。

該方法能較為簡單快速獲知涂料中是否含有玻璃鱗片。使用顯微鏡法觀察涂層切片,也能獲得涂層中玻璃鱗片的分布及排列情況的圖片,對于玻璃鱗片涂料的研發(fā)及應(yīng)用均具有一定意義。

2、定量分析

分析涂料中的玻璃鱗片含量,其實是件非常困難的事情。一般檢測涂料中顏料含量的方法包括灰化法、化學(xué)分析法、元素分析法。

玻璃鱗片顏料由于不同制造商的配方不盡相同,所以從元素分析角度,難以找到一個能反應(yīng)出玻璃鱗片顏料含量的元素或成分進(jìn)行化學(xué)分析或元素分析。例如石英砂與玻璃鱗片都以二氧化硅為主要成分;玻璃鱗片與云母氧化鐵都含有鐵元素;玻璃鱗片和滑石粉(滑石粉的化學(xué)式為Mg3Si4O10(OH)2)中都含有硅元素,不能通過類似高氯酸脫水重量法等化學(xué)分析法或亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法等元素分析法來進(jìn)行區(qū)分。

通過顯微鏡視野面積分析法,可以粗略獲得涂料中玻璃鱗片顏料的比例。其方法是將定性分析中分離出的玻璃鱗片顏料隨機(jī)取3個試樣,制備顯微鏡試片。通過顯微鏡在一定的放大倍率下拍攝照片后,用面積法計算比例,取平均數(shù)來折算出涂料中的玻璃鱗片含量。該方法由于取樣的隨機(jī)性,結(jié)果精度較低,只能準(zhǔn)確到5%~10%,且對于小片徑的玻璃鱗片顏料,較難與其它顏料準(zhǔn)確區(qū)分,因此使用并不廣泛,只有在日本的一些研究性分析中,使用這種方法。

在我國,玻璃鱗片涂料在防腐蝕領(lǐng)域的應(yīng)用前景廣闊。制定針對性的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),建立玻璃鱗片顏料的檢驗方法,對于促進(jìn)該涂料產(chǎn)品的健康有序發(fā)展具有重要意義。

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